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ANÁLISIS CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
OBJETIVO:
LA IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS QUE SE ENCUENTRAN JUNTO CON EL CARBONO, HIDRÓGENO Y OXÍGENO; ESTOS SON EL NITRÓGENO, AZÚFRE, FLÚOR, CLORO, BROMO, YODO; ÉSTA IDENTIFICACIÓN SE BASA EN LA CONVERSIÓN DE COMPUESTOS IÓNICOS SOLUBLES EN AGUA Y EN LA APLICACIÓN DE ÉSTOS, EN PRUEBAS ESPECÍFICAS.
ANTECEDENTES:
Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debido a la existencia de compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes.
Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azúfre, halógenos y fósforo.
La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente.
El método mas frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas.
Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos.
Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química.
PARTE EXPERIMENTAL:
DETECCIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO
En una cápsula de porcelana, debidamente colocada sobre un anillo deposite una pequeña cantidad de azúcar de caña. Caliente lenta y uniformemente hasta alcanzar una temperatura elevada. Note el olor e inflamabilidad de los gases que se desprenden así como el residuo negro que queda en la cápsula. Repita el experimento anterior empleando una pequeña cantidad de ácido benzóico, note la diferencia en el comportamiento de ambas sustancias.
Introduzca en el tubo de desprendimiento una mezcla de óxido cúprico y ácido benzóico, mezcle bien, adapte el tapón del tubo y fíjelo por medio de unas pinzas a un soporte. Introduzca la parte terminal del tubo de desprendimiento a una solución de hidróxido de calcio al 5%, caliente el tubo de ensayo primero lentamente y después aumente la intensidad de la llama. Note la presencia de gotas de agua en la parte superior del tubo y la formación de un precipitado en la solución de hidróxido de calcio.
MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA
Sujete a un soporte verticalmente y por medio de unas pinzas el tubo para fusión alcalina limpio y seco, las pinzas deben sostenerse a la altura de la boca, coloque una pequeña pieza de sodio metálico en el fondo del tubo.
Caliente lentamente y en forma uniforme hasta que el tubo tome un color rojo, cuando una capa de vapor (aprox. 1cm) aparece sobre el sodio, agregue una pequeña porción de la mezcla (muestra). Si es sólido agregue sólo una porción del tamaño de una cerilla. Si es líquido dos o tres gotas.
Notará que se produce una reacción espontánea exotérmica. Continúe calentando y agregue una segunda o tercera muestra del mismo tamaño que la primera. Caliente hasta el enrojecimiento del tubo, deje enfriar lentamente, rompa el tubo en un mortero y triture bien y añada de 5 a 10ml de alcohol etílico.
Cuando todo el exceso de sodio ha reaccionado con el alcohol, lave el residuo con 25 ml. de agua destilada, viértalo en un vaso de precipitado y caliéntelo a ebullición, filtre después.
En el filtrado incoloro o ligeramente amarillo, se encuentran las sales sódicas inorgánicas de los elementos del compuesto orgánico.
DETECCIÓN DEL AZÚFRE
Acidifique una porción obtenida en la fusión alcalina con acido acético, caliente a ebullición y pruebe si los gases desprendidos son de H2S por medio de una tirita de papel filtro humedecida con solución de acetato de plomo al 10%.
H2S + (CH3COO)2 Pb bS + 2 CH3COOH
A otra porción de la solución agregue 1 ó 2 gotas de solución de nitroprusiato de sodio. Una coloración violeta rojiza intensa indica la presencia de azufre en la muestra.
NaS + Na2Fe(CN)5NO Na4Fe(CN)5SNO
DETECCIÓN DEL NITRÓGENO
A una porción de la solución agregue 5 gotas de una solución de sulfato ferroso y una gota de solución de fluoruro de potasio al 10%, agregue suficiente solución, caliente con cuidado a ebullición.
MATERIAL: REACTIVOS:
5 tubos de ensayo 0.5g sodio metálico
1 rejilla 0.1g azúcar de caña
1 mechero 0.5g ácido benzóico
1 soporte 1.0g óxido cúprico
1 gradilla 10ml hidróxido de calcio (10%)
1 pinza para tubo 10ml etanol
1 capsula de porcelana 5ml ácido acético
1 tubo de desprendimiento 2ml acetato de plomo
2 vasos de precipitados (100ml) 0.5ml nitroprusiato de sodio (10%)
1 mortero 0.5ml cloruro férrico
1 agitador 0.5ml fluoruro de sodio
1 tubo para fusión alcalina 3ml hidróxido de sodio (10%)
1 anillo 3ml ácido sulfúrico (25%)
Alambre de cobre 5.0ml nitrato de plata
RESULTADOS:
Los resultados en los 4 ejercicios, fueron positivos y satisfactorios.
OBSERVACIONES:
DETECCIÓN DEL CARBONO E HIDRÓGENO
En el primer inciso el azúcar pasó de estado sólido a líquido (fusión) con un coloreado café oscuro, que hirvió liberando oxígeno gas con olor agradable en especial a algodón de azúcar. Después de haber hervido durante mas tiempo el azúcar se quemó, y soltó gases con olor a quemado, teniendo una coloración de café oscuro a casi negro. El compuesto que le da el olor y color a quemado al azúcar es el carbono. Ahora cuando se sustituyó el azúcar por el ácido benzóico, éste ultimo pasó de estado a sólido a líquido (fusión) más rápido que el azúcar, sólo que desprendiendo gases irritantes y con olor desagradable, el ácido benzóico es cristalino, y cuando pasó a estado líquido era de color transparente. Al final terminó por consumirse. El punto de fusión del ácido benzóico es de 122.4º C, el olor irritante del ácido benzóico es causado por el hidrógeno que contiene.
En el segundo inciso la mezcla del ácido benzóico con el óxido cúprico se quemó y dentro del tubo se fue formando un gas blanco y en el vaso se formó un precipitado blanco, encima quedó un liquido blanco turbio. En el tubo se formaron gotas de agua, causadas por la liberación del hidrógeno y de oxigeno de los compuestos en reacción. Se formaron cristales en el tubo de desprendimiento, ya que el ácido benzóico no reaccionó.
MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA
Cuando se estaba quemando el sodio metálico salieron chispas, después desprendió gases con olor a pólvora y algo irritantes. Cuando agregamos la muestra se desprendieron todavía mas gases. En la segunda parte cuando se volvió a repetir el procedimiento y se le agregó la parte de la muestra soltó más gases irritantes parecidos al del primer paso. Las chispas fueron causadas por el rompimiento de los enlaces. Poco a poco se fue cristalizando la sustancia por el calor, ya que estaba alcanzando su punto de fusión. Se inflamó la muestra. Después de haberse lavado la muestra y puesto a calentar, el oxígeno no se podía liberar fácilmente así que el vaso brincaba por la fuerza del oxigeno al tratar de liberarse.
NOTA: El sodio metálico se guarda dentro de benceno o éter, esto es para que no reaccione con el aire y se oxide.
DETECCIÓN DE AZÚFRE
Cuando se puso a calentar la muestra hirvió y se elevó casi tocando el papel de filtro humedecido que se encontraba en la boca del tubo, se desprendieron gases que quedaron contenidos en el papel filtro de color plateado oscuro, este color es causado por el sulfuro de plomo.
DETECCIÓN DEL NITRÓGENO
En esta parte de la práctica solo se dió una coloración oscura y se formó un precipitado azul verdoso, lo que indicó la presencia de Nitrógeno.
CONCLUSIONES:
Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir éstos, de los compuestos inorgánicos.
Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos mediante análisis específicos de la sustancia problema.
Por último y como conclusión general, en la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra.
Los compuestos orgánicos tienen un bajo punto de fusión, mientras que los inorgánicos iónicos, metálicos tienen altos puntos de fusión. Los compuestos orgánicos son olorosos al quemarse.
Los compuestos inorgánicos no presentan olores característicos al quemarse.
Agradecemos a El rincón de el vago y a su autor este interesante artículo, adaptado y corregido por bobquim:
http://html.rincondelvago.com/analisis-cualitativo-de-compuestos-organicos.html
bobquim Química Práctica. alojado en webcindario de miarroba.com
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bobquim.